Analisi quantitativa Metodi di analisi chimica. Chimica analitica

L'analisi quantitativa è espressa da una sequenza di metodi sperimentali che determinano il contenuto (concentrazione) dei singoli componenti e le impurità nel campione del materiale in esame. Il suo compito è determinare il rapporto quantitativo tra composti chimici, ioni, elementi che costituiscono i campioni delle sostanze studiate.

compiti

Le analisi qualitative e quantitative sono sezioni di chimica analitica. In particolare, quest'ultimo risolve vari problemi della scienza e della produzione moderna. Questo metodo determina le condizioni ottimali per i processi chimico-tecnologici, controlla la qualità delle materie prime, il grado di purezza del prodotto finito, compresi i farmaci, determina il contenuto dei componenti nelle miscele, la relazione tra le proprietà delle sostanze.

classificazione

I metodi di analisi quantitativa sono suddivisi in:

• fisica;
• chimico (classico);
• fisico e chimico.

Metodo chimico

Basato sull'uso di vari tipi di reazioni, che si verificano quantitativamente in soluzioni, gas, corpi, ecc. L'analisi chimica quantitativa è suddivisa in:

• Gravimetrico (peso). Consiste nella determinazione accurata (rigorosa) della massa del componente analizzato nella sostanza di prova.
• Titrimetrico (volumetrico). La composizione quantitativa del test è determinata mediante misurazioni rigorose del volume del reagente di concentrazione nota (titolante), che interagisce in quantità equivalenti con la sostanza da determinare.
• Analisi del gas Si basa sulla misurazione del volume di gas che viene formato o assorbito a seguito di una reazione chimica.

L'analisi quantitativa chimica delle sostanze è considerata classica. Questo è il metodo di analisi più sviluppato, che continua ad evolversi. È preciso, semplice in esecuzione, non richiede attrezzature speciali. Ma la sua applicazione è talvolta associata a qualche difficoltà nello studio di miscele complesse e una caratteristica relativamente piccola della sensibilità.

Metodo fisico

Questa è un'analisi quantitativa basata sulla misurazione dei valori dei parametri fisici delle sostanze o delle soluzioni studiate, che sono una funzione della loro composizione quantitativa. Suddiviso in:

• Rifrattometria (misurazione dell'indice di rifrazione).
• Polarimetria (misurazione dei valori di rotazione ottica).
• Fluorimetria (determinazione dell'intensità della fluorescenza) e altri

Metodi espressi, basso limite di definizione, obiettività dei risultati, la capacità di automatizzare il processo sono inerenti ai metodi fisici. Ma non sono sempre specifici, poiché non solo la concentrazione della sostanza in esame, ma anche la presenza di altre sostanze e impurità influiscono sulla quantità fisica. Il loro uso spesso richiede l'uso di attrezzature sofisticate.

Metodi fisico-chimici

Compiti di analisi quantitativa - misurazione dei parametri fisici del sistema oggetto di studio, che appaiono o cambiano a seguito di reazioni chimiche Questi metodi sono caratterizzati da un limite di rilevamento basso e velocità di esecuzione, richiedono l'uso di determinati dispositivi.

Metodo gravimetrico

È la tecnologia più antica e più sviluppata per l'analisi quantitativa. In effetti, la chimica analitica iniziò con la gravimetria. Il complesso di azioni consente di misurare con precisione la massa del componente da determinare, separato dagli altri componenti del sistema in prova nella forma permanente dell'elemento chimico.

La gravimetria è un metodo farmacopea, che si distingue per l'elevata accuratezza e riproducibilità dei risultati, la facilità di esecuzione, ma laboriosa. Include trucchi:

• deposizione;
• distillazione;
• selezione;
• elektrogravimetriyu;
• metodi termogravimetrici.

Metodo di deposizione

Un'analisi quantitativa della precipitazione si basa sulla reazione chimica del componente che viene rilevato con un agente precipitante per formare un composto scarsamente solubile, che viene separato, quindi lavato e calcinato (essiccato). Al termine, il componente selezionato viene pesato.

Ad esempio, nella determinazione gravimetrica degli ^ioni Ba ²⁺ in soluzioni saline, l'acido solforico viene utilizzato come precipitante. Come risultato della reazione, si forma un precipitato cristallino bianco di BaSO ₄ (forma precipitata). Dopo aver arrostito questo sedimento, si forma una cosiddetta forma gravimetrica, che coincide completamente con la forma precipitata.

Nel determinare gli ^ioni Ca ^{2+, il} precipitante può essere acido ossalico. Dopo il trattamento analitico del precipitato, la forma precipitata (CaC ₂ O ₄ ) si trasforma in una forma gravimetrica (CaO). Pertanto, la forma precipitata può o coincidere o differire dalla forma gravimetrica con la formula chimica.

Libra

La chimica analitica richiede misurazioni di alta precisione. Nel metodo di analisi gravimetrico, le scale estremamente accurate sono utilizzate come strumento principale.

• La pesatura con una precisione richiesta di ± 0,01 g viene effettuata su bilance farmaceutiche (manuali) o tecno-chimiche.
• La pesatura con la precisione richiesta di ± 0,0001 g viene eseguita su una bilancia analitica.
• Con una precisione di ± 0,00001 g - su microresist.

Tecnica di pesatura

Effettuando un'analisi quantitativa, la determinazione della massa di una sostanza su una scala tecnica o tecnica viene effettuata come segue: l'oggetto di prova viene posizionato sul lato sinistro della scala e i pesi di bilanciamento sono posizionati a destra. Il processo di pesatura è completato quando la freccia della scala è in posizione centrale.

Nel processo di pesatura su bilance da farmacia, l'anello centrale viene tenuto con la mano sinistra, i gomiti poggiano sul tavolo di laboratorio. Lo smorzamento dei bilancieri durante la pesatura può essere accelerato toccando leggermente il fondo della bilancia sulla superficie del tavolo.

Le bilance analitiche sono montate in stanze di laboratorio separate (sale di pesatura) su speciali supporti monolitici per scaffali. Per prevenire l'influenza delle fluttuazioni di aria, polvere e umidità, le bilance sono protette con speciali custodie in vetro. Quando si lavora con scale analitiche, devono essere seguiti i seguenti requisiti e regole:

• Prima di ogni pesata controllare le condizioni della bilancia e impostare il punto zero;
• le sostanze da pesare sono collocate in un contenitore (bottiglia, vetro d'orologio, crogiolo, provetta);
• la temperatura delle sostanze da pesare viene regolata alla temperatura delle bilance nella stanza di pesatura entro 20 minuti;
• Le bilance non devono essere caricate oltre i limiti di carico specificati.

Fasi di Gravimetria secondo il metodo di deposizione

L'analisi qualitativa e quantitativa gravimetrica comprende i seguenti passaggi:

• calcolo della massa del campione del campione e della quantità di precipitatore;
• pesare e sciogliere il campione;
• precipitazione (ottenendo la forma precipitata del componente da determinare);
• rimozione delle precipitazioni dal liquore madre;
• lavare il precipitato;
• essiccazione o calcinazione del precipitato a peso costante;
• pesatura gravimetrica;
• calcolo dei risultati dell'analisi.

Scelta del precipitatore

Quando si sceglie un precipitatore - base dell'analisi quantitativa - tenere conto del possibile contenuto del componente analizzato nel campione. Per aumentare la completezza della rimozione del sedimento, viene utilizzato un moderato eccesso di precipitato. Il precipitante utilizzato deve avere:

• specificità, selettività relativa allo ione designato;
• volatilità, facile da rimuovere quando si asciuga o si calcola la forma gravimetrica.

Tra i precipitanti inorganici, le soluzioni più comuni sono: HCL; H ₂ SO ₄ ; H ₃ PO ₄ ; NaOH; AgNO ₃ ; BaCL ₂ e altri. Tra i precipitanti organici, viene data preferenza alle soluzioni di diacetile diossima, 8-idrossichinolina, acido ossalico e altri, che si formano con composti stabili intracomplessi di ioni metallici che presentano i vantaggi:

• Composti complessi con i metalli, di regola, avere una leggera solubilità in acqua, garantendo la completezza della deposizione di ioni metallici.
• La capacità di adsorbimento della precipitazione intracomplessa (molecolare reticolo cristallino) minore capacità di adsorbimento di precipitati inorganici con una struttura ionica, che consente di ottenere un precipitato puro.
• La possibilità di deposizione selettiva o specifica di ioni metallici in presenza di altri cationi.
• Grazie al relativamente grande peso molecolare forme gravimetriche diminuiscono l'errore relativo di determinazione (al contrario di usare precipitanti inorganici con un piccolo massa molare).

Processo di deposizione

Questa è la fase più importante nella caratterizzazione dell'analisi quantitativa. Al ricevimento della forma precipitata, è necessario ridurre al minimo i costi dovuti alla solubilità del precipitato nel liquido madre, per ridurre i processi di adsorbimento, occlusione, co-precipitazione. È necessario ottenere particelle di sedimento sufficientemente grandi che non passino attraverso i pori della filtrazione.

Requisiti per la forma precipitata:

• Il componente determinato deve precipitare quantitativamente e corrispondere al valore di Ks≥10 ^-8 .
• Il sedimento non deve contenere impurità ed essere stabile rispetto all'ambiente esterno.
• La forma precipitata deve essere trasformata in gravimetrica il più completamente possibile durante l'essiccazione o il calcolo della sostanza in esame.
• Lo stato aggregato del fango deve soddisfare le condizioni della sua filtrazione e lavaggio.
• Preferenza è data a un precipitato cristallino contenente grandi particelle aventi una capacità di assorbimento inferiore. Sono più facili da filtrare senza ostruire i pori del filtro.

Preparazione del precipitato cristallino

Condizioni per ottenere un precipitato cristallino ottimale:

• La deposizione viene effettuata in una soluzione diluita della sostanza in esame con una soluzione precipitante diluita.
• Aggiungere lentamente la soluzione precipitante, in gocce, mescolando delicatamente.
• La deposizione viene effettuata in una soluzione calda della sostanza in esame con un solvente caldo.
• Talvolta la deposizione viene effettuata in presenza di composti (ad esempio, una piccola quantità di acido), che aumentano leggermente la solubilità del precipitato, ma non si formano con i composti complessi solubili.
• Il precipitato viene lasciato nella soluzione originale per qualche tempo, durante il quale si verifica "l'invecchiamento del precipitato".
• Nei casi in cui la forma precipitata è formata sotto forma di un precipitato amorfo, cercando di renderlo più spesso per semplificare la filtrazione.

Ottenere precipitato amorfo

Condizioni per ottenere un sedimento amorfo ottimale:

• Alla soluzione concentrata a caldo della sostanza di prova viene aggiunta una soluzione precipitante calda concentrata, che contribuisce alla coagulazione delle particelle. Il precipitato diventa più spesso.
• Il precipitante viene aggiunto rapidamente.
• Se necessario, un coagulante - l'elettrolito viene iniettato nella soluzione di prova.

filtraggio

I metodi di analisi quantitativa includono una fase così importante come il filtraggio. La filtrazione e il lavaggio dei sedimenti vengono effettuati utilizzando filtri di vetro o carta, non contenenti cenere. I filtri di carta variano in termini di densità e dimensione dei pori. I filtri densi sono contrassegnati da un nastro blu, i filtri meno densi sono neri e rossi. Il diametro dei filtri di carta che non contengono cenere è di 6-11 cm. Prima della filtrazione, la soluzione limpida sopra il precipitato viene drenata.

Elektrogravimetriya

L'analisi quantitativa può essere effettuata per elettrogravimetria. La preparazione studiata è rimossa (il più spesso da soluzioni) nel processo di elettrolisi su uno degli elettrodi. Dopo la reazione, l'elettrodo viene lavato, asciugato e pesato. Aumentando la massa dell'elettrodo determina la massa della sostanza formata sull'elettrodo. Quindi analizza la lega di oro e rame. Dopo la separazione dell'oro nella soluzione, vengono determinati gli ioni di rame accumulati sull'elettrodo.

Metodo termogravimetrico

Viene effettuato misurando la massa di una sostanza durante il suo riscaldamento continuo in un determinato intervallo di temperatura. Le modifiche sono registrate da un dispositivo speciale - derivatografo. È dotato di termocoppie a pesatura continua, un forno elettrico per riscaldare il campione in esame, una termocoppia per misurare le temperature, un registratore standard e uno continuo. La variazione della massa del campione viene automaticamente registrata sotto forma di un termogravigramma (derivatogramma), la curva di variazione di massa tracciata nelle coordinate:

• tempo (o temperatura);
• perdita di massa

conclusione

I risultati dell'analisi quantitativa devono essere accurati, corretti e riproducibili. A tale scopo, vengono utilizzate appropriate reazioni analitiche o proprietà fisiche della sostanza, tutte le operazioni analitiche sono eseguite correttamente e vengono utilizzati metodi affidabili per misurare i risultati dell'analisi. Durante l'esecuzione di qualsiasi determinazione quantitativa, l'affidabilità dei risultati deve essere valutata.